Pregled sinteze 2,3-dikloro-5-trifluorometil piridina

Nov 07, 2024 Pustite sporočilo

2,3-dikloro-5-(trifluorometil)piridin (DCTF) je pomemben organski intermediat za agrokemično industrijo, zlasti za uporabo pri sintezi fluazinama in fluopikolida ter drugih pesticidno aktivnih piridinskih spojin.

2,3-Dichloro-5-Trifluoromethyl Pyridine
2,3-Dichloro-5-Trifluoromethyl Pyridine

Pregled sintetičnih poti
1) Uporaba 2,3-dikloro-5-triklorometilpiridina kot surovine
106,16 g (0,4 mol) 2,3-dikloro-5-triklorometilpiridina in 180 g (9 mol) brezvodnega vodikovega fluorida smo dodali v polietilenski reaktor in temperaturo kontrolirali pri –20 stopinjah v 3 urah. Počasi dodajajte živosrebrov oksid, nadzorujte reakcijsko temperaturo sistema, da ne preseže 35 stopinj in mešajte reakcijo približno 22 ur po dodatku, dokler sistem ni sivo-bel. Filtriramo, nevtraliziramo filtrat z natrijevim bikarbonatom, ekstrahiramo z diklorometanom, posušimo z brezvodnim natrijevim sulfatom, odstranimo diklorometan pod znižanim tlakom, da dobimo produkt 2, 3-dikloro-5-trifluorometilpiridin, pretvorbena stopnja je 100 % , selektivnost pa je 98 %.

2) Uporaba 3-metilpiridina kot surovine
Vzemite 50 g 2,3-dikloro-5-triklorometilpiridina, dodajte katalizator, segrejte na 170 stopinj, počasi uvajajte brezvodni plin vodikov fluorid in reagirajte 11 ur. Po končani reakciji uporabimo 5% raztopino natrijevega bikarbonata v Andu, organsko fazo ločimo, speremo z vodo in posušimo, da dobimo surov produkt z vsebnostjo 85% in dobitkom 65%.

3) Uporaba 2-kloro-5-trifluorometilpiridina kot surovine
Vzemite 363 g 2-kloro-5-trifluorometilpiridina, dodajte 325 g železovega klorida, prepustite klorov plin, segrejte do 150-170 stopinj in reagirajte 18 ur, dodajte reakcijski sistem do 1,5 L vroče vode, ločimo. Oljno plast posušimo z brezvodnim natrijevim sulfatom in rektificiramo, da dobimo 163 g produkta.

Pošlji povpraševanje

whatsapp

Telefon

E-pošta

Povpraševanje